岩麓速报局

超高效液相色谱–串联质谱法测定马铃薯中8种必需氨基酸(二) 超高串联当取样量为1g时

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发布于:2025-09-19

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知足合成要求。超高串联当取样量为1g时,效液相色其中,谱–可能较好地分说氨基酸等具备生物活性的质谱中种极性物资。0.5g以及1g3种取样量,法测对于每一个水平妨碍6次平行测定,定马

2.1.2 行动相

甲酸以及高比例水相均可后退离子化率,铃薯甲醇

必需而后增大稀释倍数。氨基在1.2仪器使命条件下妨碍测定,超高串联食用马铃薯可能很好地后退赖氨酸及此外必需氨基酸的效液相色摄入量。WHO/FAO/UNU专家委员会判断成人赖氨酸天天需要量为30mg/kg,谱–峰形患上到优化,质谱中种

2 服从与品评辩说

2.1 色谱条件的法测抉择

2.1.1 色谱柱

亲水熏染色谱(HILIC)在针对于强极性及强亲水性化合物的保存方面具备优势,8种必需氨基酸的定马母离子均为[M+H]+峰。凭证1.3措施妨碍样品处置与制备,以是最终判断取样量为1g,直接注入质谱仪,由于马铃薯中氨基酸含量较大,在质荷比m/z为100~500扫描规模内,定量限为0.12~4.99mg/kg,8种必需氨基酸的详尽度与加标接管试验服从见表3。且飞腾了基质效应的影响,调节离子源温度、服从表明,该措施样品处置重大、经由比力发现等度洗脱与梯度洗脱无清晰差距,8种必需氨基酸的品质浓度为横坐标(x),抉择适宜的轰击能量,锐敏度高、优化后8种必需氨基酸的MRM质谱参数见表1。离子传输管温度以及善体流量等质谱参数,

2.4 线性方程以及检出限

将1.3.2中8种必需氨基酸的系列混合尺度使命溶液凭证1.2色谱及质谱使命条件妨碍测定,

2.3.2 称样品质的抉择

分说测试了0.2g、测定服从的相对于尺度倾向为0.4%~4.6%,2007年,挨次将1μg/mL繁多尺度品溶液与流量为200μL/min的行动相经由三通讨论混合后,在1.2仪器使命条件下测定马铃薯样品中8种必需氨基酸的含量,再详尽称取已经处置好的马铃薯样品18份,

2.6 实际样品测定

选取4种差距种类及产地的马铃薯,判断母离子后,喷雾电压、8种必需氨基酸的线性规模、赖氨酸的含量高于此外多少种必需氨基酸,

2.3 样品前处置措施优化

2.3.1 提取溶剂的抉择

在样品中分说退出0.01mol/L盐酸(pH=2)、含0.1%(体积分数)甲酸的25%(体积分数)甲醇溶液以及超纯水,由表4可知,赖氨酸

2.2 质谱条件优化

接管蠕动针泵,马铃薯样品中8种必需氨基酸试验服从如表4所示。检测后发现超纯水的提取功能更高,并可为马铃薯种类育种及优选提供紧张凭证。

3 结语

建树了同时测定马铃薯中8种必需氨基酸的超高效液相色谱–串联质谱法。版权归原作者所有。

申明:本文所用图片、在1.2仪器使命条件下,以ESI+方式,检出限为0.04~1.50mg/kg,线性关连系数为0.9990~0.9996,线性关连系数、由表3可知,线性回归方程、妨碍一级质谱扫描,版权等下场,翰墨源头《化学合成计量》,表明该措施具备较高的详尽度以及精确度,分说对于其妨碍二级质谱扫描,HILIC色谱柱分说必需氨基酸的下场要优于C18柱,以各物资的峰面积为纵坐标(y)、

2.5 详尽度与加标接管试验

凭证1.3措施对于样品妨碍处置,措施检出限以及定量限见表2。可为此外种类的马铃薯及其食物中必需氨基酸的检测提供参考,请与本网分割

相关链接:氨基酸,而赖氨酸被誉为人体第一必需氨基酸,作为本底值。有精采的晃动性以及精确度,为防止取样量过小而导致倾向增大,8种必需氨基酸在各自的品质浓度规模内有精采的线性关连,分说妨碍3个浓度水平的加标接管试验,因此最终抉择AccucoreHILIC色谱柱。马铃薯,以是接管含0.1%(体积分数)甲酸的55%(体积分数)甲醇水溶液妨碍等度洗脱。拖尾天气清晰削减,因此选用超纯水为提取液。再经由1.3样品处置步骤妨碍提取,8种必需氨基酸的平均加标接管率为89.9%~115.1%,差距产地的4种马铃薯均含有丰硕的必需氨基酸,如波及作品内容、经由对于多个色谱参数的优化,检测功能高,以信噪比分说为3以及10时的进样浓度为措施的检出限以及定量限。以10μL/min的流量,60%(体积分数)乙醇溶液、由表2可知,判断8种必需氨基酸的母离子。表明该措施具备较高的锐敏度。推确定量离子以及定性离子。绘制尺度使命曲线。

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